纯净的晶体有机物具有一定的熔点,熔程不超过0.5℃,当有杂质时熔点下降,熔程加宽。利用测定熔点可以判断出固体有机化合物的纯度,鉴别不同的有机化合物。 熔点:在大气压下,化合物受热由固态转变为液态,此时固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的温度称为化合物的熔点。
【仪器、药品】
仪器:①Thiele管;②100℃、200℃温度计;③熔点管、长玻璃管(60 cm);
④表面皿(中号)、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈
⑤显微熔点测定仪、镊子等。
药品:未知物1:乙酰苯胺;未知物2:苯甲酸;未知物3:8-羟基喹啉
甘油(热载体);乙醇 95 %
1.样品要研细、装实,使热量传导迅速均匀。
2.控制升温速度,开始稍快,接近熔点时渐慢。
3.每个样品测三次(粗测一次,细测两次)。
4.注意观察温度计的温度。
5.油浴温度下降30 ℃以下时更换另一根管。
6.安装正确,操作严谨。
7.用熔点测定仪测熔点时,取放盖玻片和隔热玻璃时,一定要用镊子夹持,严禁用手触摸,以免烫伤(因熔点热台属高温部件)。