药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3 溶液
仪器:半微量有机制备仪
25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250mL烧杯;75°弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃);
加热套250 mL。
在30 mL 园底烧瓶中加入3.3 mL水 和4.0 mL浓 硫 酸,混合均匀后冷至室温。加入2.5 mL正丁醇及3.33 g溴 化 钠,振摇后,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,冷凝管上端接一溴化氢吸收装置(使漏斗口恰好接触水面,切勿浸入水中,以免倒吸),用5%氢氧化钠溶液作吸收剂。
将烧瓶在石棉网上小火加热回流0.5 h ,回流过程中不断摇动烧瓶,以使反应物充分接触。反应完毕,稍冷却后改为蒸馏装置,蒸出正溴丁烷粗品,,至馏出液清亮为止。
用毛细滴管将馏出液移入分液漏斗中,加入3.3 mL水洗涤,分去水层,有机相转入另一干燥的分液漏斗中,用1.7 mL浓硫酸洗涤一次,分出硫酸层。有机层再依次用水、饱和碳酸氢钠溶液及水各3.3 mL洗涤一次呈中性后,分出正溴丁烷有机层与干燥的锥形瓶中,用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集99~103℃的馏分。称量、计算产率。
2.回流时要小火,注意溴化氢吸收装置,玻璃漏斗不要浸入水中,防止倒吸。
3.洗涤时注意顺序,哪一层是产品要分清,分液要彻底。
4.最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。