f’、f 可以从文献查得,亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质,混匀后进样,分别测得峰面积,即可求其校正因子。 (3)选择合适的定量方法 常用的定量方法有好多种,本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的百分含量。 归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。 缺点:混合物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积
一、色谱条件
色谱柱:GDX-102(60—80 目)。
温度:Tc——100-120℃;TD——150℃;Ti——150℃
载气:H2 45 mL/min;N2 50 mL/min;空气 400 mL/min
纸速:5 cm/min;衰减:自选
二、按上述条件开机调试,待仪器稳定后依次进行。
1、定性分析
(1)调记录纸速为 5 cm/min,用 1 μL 注射器进分别进甲醇,醋酸甲酯,环己烷 0.1 μL,记
录色谱图,准确测量各峰的保留时间(tR)。
(2)在相同条件下进 0.1 μL—0.2 μL 三组分混合样记录色谱图,准确测量各峰的保留时间
(tR)。
2、测量校正因子
于分析天平上准确称取三标准试样与同一小瓶中混匀,在设定的条件下进样0.1 μL—0.2
μL,记录峰面积。
3、定量分析
进 0.1 μL—0.2 μL 未知混合样。记录色谱图,测量峰面积。
4、关机。
注意事项
1、根据保留时间确定各峰归属。
2、根据所称标样重量和各峰面积,计算相对校正因子(以甲醇为标准物)。
3、根据未知样品中峰面积,用归一化法计算待测样品中各组分的百分含量