铅是一种对人体有害的物质,饮用水的铅含量是环保部门监测控制的重要指标,其测试手段有分光光度法、富集火焰原子吸收法,石墨炉原子吸收法及ICP-MS 法等石墨炉法也叫电热原子吸收法,是通过大功率电源供电加热石墨管(俗称石墨炉)而使其产生高温(最高 3000℃),通过高温和碳(石墨)裂解及还原性,使其金属盐变成金属原子从而吸收其特征谱线的分析方法 该法的优点是灵敏度高,比火焰灵敏度高出 3-5 个数量级。缺点是原子化过程产生烟雾,背景吸收严重,测定精度差。 石墨炉升温一般有四个步骤,干燥、灰化、原子化、热除残,其加热方式有分为斜坡式和阶梯式 一 干燥 温度在 100℃左右,作用是将溶液溶剂蒸发,把液体转化为固体 二 灰化 温度在 300℃以上,其作用是把复杂的物质转变为简单的物质,消除有机物,把易挥发的物质赶走,减少分子吸收和低沸点无机基体的干扰,把复杂的盐转化为氧化物 三 原子化 先裂解氧化物或盐,再利用高温碳(石墨)将金属离子还原成原子。 四 热除残 利用高温灼烧和大气流将石墨管中原样品去掉,以便下一次进样测定
1 按附录开启原子吸收石墨炉部分等预热 15-30 分钟2 设定石墨炉加热程序
步骤 温度 升温时间 保持时间 内气量
干燥 140℃ 10 20 中
灰化 700℃ 10 25 中
原子化 1800℃ 0 5 关
热除残 2400℃ 0 5 大
3 标准系列配制
工作液 500ppb
取 6 支 25ml 容量瓶分别加入工作液 0 0.25 0.5 1 1.5 2ml 每天滴 5 滴 1:1 HNO3用二次水定至刻度
4 水样
取 20ml 自来水于 25ml 容量瓶中,滴 5 滴 1:1 HNO3及基体改进剂用二次水定至刻度5 测定
用微量进液管吸 10μl 溶液(先标样后试样)加至石墨炉中,启动加热程序,每点重复二次
注意:器皿易产生吸附,只能储存浓溶液。
标准液现用现配,放置不超过 4 小时