1. 仪器与试剂
仪器:25 型酸度计;E-1 型氟离子选择电极;232 型甘汞电极;电磁搅拌器。
试剂:(1)100 μg/mL 氟标准溶液:准确称取在 120℃干燥 2 小时并冷却的分析纯 NaF0.221 g,溶于去离子水中,转入1000 mL 容量瓶中稀释至刻度,储于聚乙烯瓶中。
(2)10.0 μg/mL 氟标准溶液:吸取 100 μg/mL 氟标准溶液 10.0 mL 用去离子水稀释成100 mL 即可。
(3)总离子强度调节缓冲溶液:于 1000 mL 烧杯中加入 500 mL 去离子水和 57 mL 冰醋酸,58 g NaCl、12 g柠檬酸钠(Na3C5H5O7。2H2O),搅拌使之溶解,将烧杯放在冷水浴中,缓缓加入 6 mol/L NaOH 溶液,直至 pH 在5.0~5.5 之间(约 125 mL,用 pH 计检查)。冷至室温,转入 1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
2. 实验步骤
(1)吸取 1 mL 10 μg/mL 氟标准溶液 0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分别放入 50 mL容量瓶中,加入 0.1%溴甲酚绿溶液 1 滴,加 2 mol/L NaOH 溶液至溶液由黄变蓝。
再加入 HNO3 溶液至恰变黄色。加入总离子强度缓冲溶液 10 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得 F-
离子溶液的标准系列。
(2)将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中,插入氟电极和参比电极,在电磁拌器上搅拌 4min,停止搅拌半分钟,开始读取平衡电位,然后每隔半分钟读一次,直至 3 min 内不变为止。
(3)在半对数坐标纸上作 mV-[F-
]图,或在普通坐标纸上作 mV-pH 图,即得标准曲线。
(4)吸取含氟水样 25 mL 于 50 mL 容量瓶中,加入 0.1%溴甲酚绿溶液 1 滴,加 2 mol/LNaOH 使溶液由黄变蓝,再加1 mol/L HNO3 溶液至由兰恰变黄色。加入总离子强度调节缓冲液 10mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。在与标准曲线相同的条件下测定电位。从标准曲线上查出 F-离子浓度。再计算水样中 F-离子的浓度。