1. 仪器与试剂
KLT-1 型通用库仑仪;10 mL 量筒;0.5 mL、5 mL 移液管
试剂:
(1)磷酸缓冲溶液:称取 7.8 g NaH2PO4·2H2O 和 2 g NaOH,用去离子水溶解并稀释至 250 mL(0.2 mol/LNaH2PO4 ; 0.2 mol/L NaOH)。
(2)0.2 mol/L 碘化钾溶液:称取 8.3 g KI,溶于 250 mL 去离子水中即得。
(3)砷标准溶液:准确称取 0.6600 g As2O3,以少量去离子水润湿,加入 NaOH 溶液搅拌溶解,稀释至 80~90 mL。用少量H3PO4 中和至溶液近于 pH 7,然后转移至 100 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为砷 5.00mg/mL,使用时可进一步稀至 500 μg/mL。
2. 实验步骤
(1)调好通用库仑仪;
(2)开启电源开关预热半个小时;
(3)取 10 mL 0.2 mol/L KI,10 mL 0.2 mol/L 磷酸缓冲溶液,放于电解池中,加入 20mL蒸馏水,加入含砷水样 5.00 mL,将电极全部浸没在溶液中。
(4)终点指示选择电流—上升
(5)按下电解按钮,灯灭,开始电解。数码管上开始记录毫库仑数。
(6)电解完毕后,记下所消耗的毫库仑数。
(7)再在此电解液中加入 5.00 mL 含砷水样,再做一次电解得到第二个毫库仑数,如此重复 4 次,得到 4 个毫库仑数。
(8)舍去第一次的数据,取后三个的平均值,计算水样中的 As 量。以 As mg/mL,或As2O3 mg/mL 表示。