电位溶出法分富集和溶出两个过程。富集过程:先将待测离子在一定电位下先电解富集在电极上,生成汞齐。溶出过程:电解富集后,断开恒电流电路。借助氧化剂的氧化作用使电极表面的汞齐化金属氧化成离子,进入溶液中即为溶出过程。同时记录工作电极的变化曲线。 本实验中,在-1.0 V电解富集铅,富集后,断开恒电流电源,利用氧作为氧化剂,使铅溶出。在溶出时,电极电位恒定。在保持氧化剂的种类及浓度、电解电位、电解富集时间以及电极旋转速度等实验条件相同的条件下。溶出时间与溶液中 Pb2+浓度成正比。这就是电位溶出分析方法的基础。
1. 打开仪器预热 5 分钟
2. 取镀汞液 20 mL 于 50 mL 小烧杯中,将玻碳电极. 铂电极. 甘汞电极洗净,与仪器连接好,将电极插入镀汞液之中。
3. 预镀汞膜条件:电解电位-1 V;记录上限-0.9 V;记录下限-0.2 V(均相对于 SCE),搅拌电解 40 s,灵敏度 20,停止30 s 后溶出,反复镀汞溶出 4 次。
4. 汞膜镀好后,将电极从溶液中取出,洗净,用滤纸将溶液吸干。取水样 20 mL,加2 滴 1:1 HNO3 于 50 mL小烧杯中,摇匀,将电极浸入溶液中,电解电位-1.0 V,记录上限-0.9V;记录下限-0.2 V,搅拌时间 120 s,灵敏度 10的条件下进行电解溶出,记录 E-t 曲线,读E-t 曲线上波高,重复 3 次,看是否重现。
5. 在上述溶液中加入适量的 Pb2+标准溶液,能使波高增高两倍。在上述相同的条件下进行电解溶出,记录 E-t 曲线,读波高值,重复 3 次。
6. 在上述溶液中再加入相同量的 Pb2+标准溶液,上述相同条件下测波高,依据三次测出的波高,利用外推法求出原水样中 Pb2+浓度,以μl/L 计算。