1. 前处理
准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中,准确加入等量蒸馏水进行稀释,用洁净玻棒充分搅匀,准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上,待液体全部进柱后,继续静置20 min,用二氯甲烷-正己烷(体积比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL浓缩瓶中,于40°C水 浴中浓缩至近干,用正己烷准确定容至1 mL,供气质联用仪检测。
2. 气相色谱条件
载气:氦气(99. 999%)
柱流速:1 mL/min
进样口温度:250 ℃
进样方式:脉冲分流进样;进样量1uL
柱温程序:初始温度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃, 保持10 min。
3. 质谱条件
接口温度:280 ℃
离子源温度:230 ℃
四极杆温度:150 ℃
离子化方法:EI 电子能量:70 eV
质谱检测方式:选择离子检测(SIM)。