1. 提取和净化
称取5 g样品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速匀浆2 min,过滤,滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(预先用5 mL甲醇和10 mL水活化)10 mL水淋洗,5 mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干,l mL30%甲醇溶液溶解,取50 L进样分析。
2. 色谱质谱条件
色谱柱:TSK-gelSuperODS(100 mm×2 mm)梯度洗脱(0 min,85%的0.2%乙酸,15%含0.2%乙酸的乙腈,20 min—25 min,50%的0.2%乙酸,50%含0.2%乙酸的乙腈)
流速:0.2 mL/ min
柱温:40 ℃
ESI:( + )
雾化气:(N2,40 psi)
干燥气:(N2,10 L/min,350 ℃)
锥体电压:(4500 V)