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程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质实验

对于宽沸程多组分化合物采用程序升温色谱法,柱温按预定的加热速度,随时间呈线性或非线性增加,则混合物中所有组分将在其最佳柱温下流出色谱柱。当采用足够低的初始温度,低沸点组分就能得到更好分离,随着柱温的升高,每一个较高沸点的组分就被升高的柱温“推出色谱柱”,高组分沸点也能加快流出,从而得到良好的尖峰。因此,程序升温色谱法主要是通过选择适当温度,而获得良好的分离和理想的峰型,同时缩短了分离时间。 一般来说,样品沸点范围大于 80-100℃就需要用程序升温色谱法。程序升温方式--所谓“程序...

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醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定实验

f’、f 可以从文献查得,亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质,混匀后进样,分别测得峰面积,即可求其校正因子。 (3)选择合适的定量方法 常用的定量方法有好多种,本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的百分含量。 归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。 缺点:混合物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积 一、色谱条件 色谱柱:GDX-102(60—...

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血液流变学检测实验

血液流变学主要研究的是血液及其成分的流动性和变形性规律的科学。血液的流变性包括血液宏观流动性(黏度)、血细胞流变性(红细胞的聚集性和变形性)和血液生化物质对血液流变性的影响(纤维蛋白原,球蛋白)等三个方面。血液流变性异常在某些疾病,尤其是血栓性疾病的病因和发病机制中起重要作用。血液是一种非常特殊的悬浮液,作为溶剂的血浆不是均质的,而是含有各种分子量、分子形状和含量各不相同的蛋白质;作为悬浮于血浆中的血细胞,不仅数量非常大,而且还是具有黏弹性的可塑体,这些细胞在一定条件下,可以聚合呈...

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旋光度的测定实验

比旋光度是物质特性常数之一,测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度和含量。 1.接通电源,5min后钠光灯发光正常,即可开始测定。 2.旋光仪零点的校正:在测定样品前,需要先校正旋光仪的零点。 (1)将样品管洗好,左手拿住管子把它竖立,装上蒸馏水,使液面凸出管口。 (2)将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,旋上螺丝帽盖,漏水,不要过紧。 (3)将样品...

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糖类物质的性质实验

1.Molish试验-α-萘酚试验出糖 在试管中加入1ml 5%葡萄糖,滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液,将试管倾斜450,沿管壁慢慢加入1ml浓硫酸,观察现象?若无颜色,可在水浴中加热,再观察结果? 试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 2. 间苯二酚试验 在试管中加入间苯二酚2ml,加入5%葡萄糖溶液1ml,混匀,沸水浴中加热1-2min,观察颜...

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反转录病毒原液检测实验-通过药物抗性的水平传播分析

1.  在开始分析的前1天,按1:50将NIH 3T3细胞分传于3个6 cm 培养皿中。将1个培养皿标记为阳性对照,1个为阴性对照,1个用于待测病毒原液。 2.  含有选择标记的待测病毒的制备:加0.01 ml 800 μg/ml polybrene至1 ml 待测病毒上清中,通过0.45 μm 滤器过滤。 3.  含有选择标记的阳对照的制备:制备1 ml 无辅助病毒的病毒原液与10~100 CFU辅助病毒原...

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萃取实验

萃取:是利用物质在两种互不相溶(或微容)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 分配定律: 若被萃取溶液的体积为V,被萃取溶液中溶质的总质量为W0,每次萃取所用溶剂B的体积均为S,经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为Wn,则: 因为     KV∕KV+S恒小于1 所以     n越大, Wn越小。一般n = 3~5,即萃取3~5次。 萃取的目的:分离和提纯有机化合物,从液体中萃取常用分液漏斗。 1、具体操作 ...

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重结晶提纯实验

意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。 适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。 原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。 目的:提纯粗制的乙酰苯胺 将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中,加热至沸腾,直到乙...

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正丁醚的制备实验

在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇, 0.8 mL 浓硫酸,两粒沸石,摇动混合均匀,安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有( V-0.5 ) mL水。开始小火加热,保持瓶内液体微沸,开始回流,温度控制在134~135 ℃,待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成(约需1小时),停止加热。 反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中,充分振摇。 静止后,分出产物粗...

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1-溴丁烷的制备实验

药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3 溶液 仪器:半微量有机制备仪 25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250mL烧杯;75°弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃); 加热套250 mL。 ...

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