1.  提取与净化 称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g，置于50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，润动0.5 min， 2500 r/min离心5 min，取上清液。残留组织用8 mL乙腈重复提取一次，合并两次的上清液于500 mL的离心管中，加30 mL纯水-三乙 胺（30 + 0.045），过C8SPE柱（500 mg，3 mL），用 20 mL乙腈-水-三乙胺（40 + 60 + 0.1）淋洗，吹干；再用3 mL正己烷淋洗，吹干；用2 ...

1.  提取和净化 称取5 g样品，100 mL0.2%偏磷酸-甲醇（6 + 4），高速匀浆2 min，过滤，滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL，倒入60 mgHLB固相萃取柱中（预先用5 mL甲醇和10 mL水活化）10 mL水淋洗，5 mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干，l mL30%甲醇溶液溶解，取50 L进样分析。 2. 色谱质谱条件 色谱柱：TSK-gel...

1.  前处理 称取2 g样品于50 mL聚丙烯离心管，加入3 mL磷酸盐缓冲液（10 mmol/L KH2PO4含0.4 mmol/LEDTA和2%三氯乙酸），均质（30～60 s）。塞紧，激烈振荡l0 min。在4000 r/min下离心10 min。将上清液转入另一离心管，残渣中加入10 mL磷酸盐缓冲液/TAC，混合，激烈振荡l0 min。离心，合并上清液。将合并的上清液用30%NaOH调节pH至7.5～8.0。离心...

1.  提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织：称取5.0 g己粉碎样品于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈-水（15 + 2），均质提取30 s，4000 r/min离心5 min，清液转移至50 mL比色管中；另取一离心管，加入10 mL乙腈-水（15 + 2），洗涤均质器刀头10 s；用 玻棒捣碎离心管中的沉淀，加入上述洗涤均质器刀头溶液，在旋涡混匀器上振荡1 min，4000 r/min离心5 min （离心机温度...

1.  提取 称取20 g试样（精确至0.01 g）于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用高速组织捣碎机在15000 r/min匀浆提取1 min；加入5 g氯化钠，再匀浆提取1 min；将离心管放入离心机，在3000 r/min离心5 min；取上清液20 mL（相当于10 g试样量），待净化。 2.  净化 （1）对A、B、C、D组农药 将E...

1.  前处理 准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中，准确加入等量蒸馏水进行稀释，用洁净玻棒充分搅匀，准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上，待液体全部进柱后，继续静置20 min，用二氯甲烷-正己烷（体积比1 : 1）160 mL淋洗，流速控制在5 mL/ min，收集流出液于200 mL浓缩瓶中，于40°C水 浴中浓缩至近干，用正己烷准确定容至1 mL，供气质联用仪检测。 2.  气相色...

1.  前处理 取各种蔬菜的可食部分切碎，置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中，视样品含水量多少，加入30～100 g无水硫酸钠，摇匀，加二氯甲烷70 mL，盖紧塞子，于振荡机上振荡提取30 min，取下，过滤。量取滤液35 mL，于室温下挥发浓缩近干，用正己烷-乙酸乙酯（4 + 1）混合溶液溶解残渣并定容至2.0 mL，待测。 2.  仪器条件 ...

1.  提取 准确称取5.0 g样品放入200 mL离心管中；加入40 mL乙酸乙酯和2 g无水硫酸钠，均质3次各1 min，用1O mL乙酸乙酯冲洗均质头，合并冲洗液。离心（2500 r/ min； 15 min； 25 ℃）收集上层澄清液。下层沉淀再加入40 mL乙酸乙酯，重复上述均质和离心过程。将合并的上层澄清液，旋转蒸发至近干，氮气吹干。二氯甲烷-正己烷（1 + 1）转移至10 mL离心管，定容至6 mL...

1.  提取 称取约10 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入lO mL 水后，浸泡过夜；加入20 mL丙酮，振荡3 min，于4000 r/ min下离心4 min，将提取液移入250 mL茄形瓶中，离心管中残渣再用2×30 mL丙酮提取残渣，并入茄形瓶中，在38 ℃下，减压蒸发去除丙酮：残液（约10 mL）转移至另一个50 mL离心管中。依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤茄形瓶...

[1] Nihonkagakukai , Saccharo-chemstry (lower) , Tokyoukagakudojin,148～149 , 1976 [2 ] Louis J . Silverstri , Analysis of sulfate in complexcarbohydrates, Ana . Biochen ., 123 , 303～309 , 1982 [3 ] Midori K . Physics an...