测定鱼和肉中大环内酯类抗生素残留量实验
1. 提取和净化 称取5 g样品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速匀浆2 min,过滤,滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(预先用5 mL甲醇和10 mL水活化)10 mL水淋洗,5 mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干,l mL30%甲醇溶液溶解,取50 L进样分析。 2. 色谱质谱条件 色谱柱:TSK-gel...
查看详情1. 提取和净化 称取5 g样品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速匀浆2 min,过滤,滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(预先用5 mL甲醇和10 mL水活化)10 mL水淋洗,5 mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干,l mL30%甲醇溶液溶解,取50 L进样分析。 2. 色谱质谱条件 色谱柱:TSK-gel...
查看详情1. 前处理 称取2 g样品于50 mL聚丙烯离心管,加入3 mL磷酸盐缓冲液(10 mmol/L KH2PO4含0.4 mmol/LEDTA和2%三氯乙酸),均质(30~60 s)。塞紧,激烈振荡l0 min。在4000 r/min下离心10 min。将上清液转入另一离心管,残渣中加入10 mL磷酸盐缓冲液/TAC,混合,激烈振荡l0 min。离心,合并上清液。将合并的上清液用30%NaOH调节pH至7.5~8.0。离心...
查看详情1. 提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织:称取5.0 g己粉碎样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈-水(15 + 2),均质提取30 s,4000 r/min离心5 min,清液转移至50 mL比色管中;另取一离心管,加入10 mL乙腈-水(15 + 2),洗涤均质器刀头10 s;用 玻棒捣碎离心管中的沉淀,加入上述洗涤均质器刀头溶液,在旋涡混匀器上振荡1 min,4000 r/min离心5 min (离心机温度...
查看详情1. 提取 称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用高速组织捣碎机在15000 r/min匀浆提取1 min;加入5 g氯化钠,再匀浆提取1 min;将离心管放入离心机,在3000 r/min离心5 min;取上清液20 mL(相当于10 g试样量),待净化。 2. 净化 (1)对A、B、C、D组农药 将E...
查看详情1. 前处理 准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中,准确加入等量蒸馏水进行稀释,用洁净玻棒充分搅匀,准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上,待液体全部进柱后,继续静置20 min,用二氯甲烷-正己烷(体积比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL浓缩瓶中,于40°C水 浴中浓缩至近干,用正己烷准确定容至1 mL,供气质联用仪检测。 2. 气相色...
查看详情1. 前处理 取各种蔬菜的可食部分切碎,置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中,视样品含水量多少,加入30~100 g无水硫酸钠,摇匀,加二氯甲烷70 mL,盖紧塞子,于振荡机上振荡提取30 min,取下,过滤。量取滤液35 mL,于室温下挥发浓缩近干,用正己烷-乙酸乙酯(4 + 1)混合溶液溶解残渣并定容至2.0 mL,待测。 2. 仪器条件 ...
查看详情1. 提取 准确称取5.0 g样品放入200 mL离心管中;加入40 mL乙酸乙酯和2 g无水硫酸钠,均质3次各1 min,用1O mL乙酸乙酯冲洗均质头,合并冲洗液。离心(2500 r/ min; 15 min; 25 ℃)收集上层澄清液。下层沉淀再加入40 mL乙酸乙酯,重复上述均质和离心过程。将合并的上层澄清液,旋转蒸发至近干,氮气吹干。二氯甲烷-正己烷(1 + 1)转移至10 mL离心管,定容至6 mL...
查看详情1. 提取 称取约10 g(精确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入lO mL 水后,浸泡过夜;加入20 mL丙酮,振荡3 min,于4000 r/ min下离心4 min,将提取液移入250 mL茄形瓶中,离心管中残渣再用2×30 mL丙酮提取残渣,并入茄形瓶中,在38 ℃下,减压蒸发去除丙酮:残液(约10 mL)转移至另一个50 mL离心管中。依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤茄形瓶...
查看详情[1] Nihonkagakukai , Saccharo-chemstry (lower) , Tokyoukagakudojin,148~149 , 1976 [2 ] Louis J . Silverstri , Analysis of sulfate in complexcarbohydrates, Ana . Biochen ., 123 , 303~309 , 1982 [3 ] Midori K . Physics an...
查看详情包被抗原:用0.05 mol/L pH9.6碳酸盐缓冲液将已知的抗原作适当稀释,于聚苯乙烯酶标板的孔中加0.1 ml,于4 ℃放置18~24h。用洗涤缓冲液洗3次,每次3 min。 加样:加适当稀释的待检样品(未知抗体)于反应孔中,同时作空白、阴性和阳性对照孔。37 ℃孵育1 h,洗涤。 加B-Ab2:加稀释过的生物素化抗抗体(抗人或鼠等的IgG),每孔0.1 ml,37 ℃孵育30~60 min,洗涤。余下步骤同测未知抗原的...
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